Katışıklı zeytin yağlarında katıştırılan yağın cinsi ve oranının FTIR spektroskopisi ve kemometrik yöntemlerle belirlenmesi

Abstract

Bu çalışmada, Aydın'daki yağ üretim fabrikalarından temin edilen saf zeytinyağı numuneleri ile yine benzer üretim yerlerinden alınan pamuk yağı, marketlerden temin edilen saf mısırözü ve ayçiçeği yağı numunelerinin FTIR Infrared spektrofotometresinde spektrumları alınarak aradaki farklar incelenmiştir. Daha sonra, zeytinyağı ile yukarıda bahsi geçen bitkisel yağların belirli oranlarda karışımları hazırlanmış ve her bir numune için 10 adet olmak üzere toplam 190 adet spektrum, SİMCA-P istatistik programı kullanılarak kemometrik yöntemlerden başlıca bileşen analizi modellemesi ile sınıflandırılmıştır. Saf yağlara ait IR spektrumlardaki küçük farklara dikkat çekilmiş ve IR spektrum ve kemometri ile saf yağların birbirinden kolayca ayrılabildiği gösterilmiştir. Ayrıca, başlıca bileşen analizinin zeytinyağının, diğer üç yağdan biri ve hacimce en az % 10 olmak koşulu ile, katışıklı olup olmadığını belirlenmede etkin bir yöntem olduğu sergilenmiştir. Saf yağlar ve zeytinyağına diğer yağların değişik hacim oranlarında katılmasıyla hazırlanan karışımlarda öz ağırlık, kırılma indisi, sabunlaşma sayısı, iyot sayısı ve peroksit sayısı tayinleri yapılmıştır. Katılan yağın miktarı ve ölçülen büyüklük arasında çizilen grafiklerde bu ilişkinin doğrusal olduğu gösterilmiştir. Grafiklerdeki doğruların eğimlerinin yön ve büyüklüğünden yararlanarak katışıklı zeytinyağlarında katılan yağı cinsinin belirlenmesi için gerekli koşullar tartışılmıştır In this study, the FTIR spectrums of samples of pure olive oil and cotton oil, both obtained from oil producers, and samples of corn oil and sunflower seed oil bought from local markets, were recorded and the discrepancies in the spectrums, although very small, of different oil types were specifically noted. Additionally, olive oil samples were deliberately adulterated by adding the aforementioned vegetable oils at different volume ratios. For each mixture 10 IR spectrums were recorded, and hence, a total of 190 IR spectrums were obtained. The digitalized data of spectrums were analyzed by principal component analysis (PCA) using SIMCA-P statistical package program. It was shown that the pure oils could be neatly classified by PCA. Furthermore, PCA modeling was a very effective approach to show whether olive oil was adulterated by other vegetable oils, provided that the volume ratio of adulterant was at least 10 %. Pure oils and olive oil-vegetable oil mixtures were then analyzed to determine their densities. refractive indices and the values of saponification, iodine and peroxide. Graphs were drawn to see the relation between the adulterant oil ratio and the magnitude of measured quantities. Relations were linear in each case, with correlation coefficients greater than 0.99. Then, the possibilities of and conditions for detecting the type of adulterant oil by examining the direction and magnitudes of the slopes of the lines were disansed.